سنتز آسان نانوذرات کربن بدون کاتالیزور از دوده روغن های طبیعی

رشد نانوساختارهای کربنی از روغن‌های گیاهی با استفاده از رویکرد مرسوم اصلاح‌شده، یک فناوری ساده و سازگار با محیط‌زیست با ویژگی‌های قابل کنترل است. هدف از این مطالعه توسعه یک فرآیند ساده و سازگار با محیط زیست برای ساخت نانوذرات کربنی با استفاده از روغن‌های گیاهی ارزان قیمت در دسترس است. این تکنیک شامل سوزاندن کنترل شده روغن‌های خردل، زیتون و بزرک با استفاده از لامپ‌های رسی سنتی و جمع‌آوری دوده کربن روی یک صفحه سرامیکی است. نانوذرات کربنی تهیه‌شده از طریق فراصوت خالص‌سازی شدند و با استفاده از پراش پرتو ایکس پودر، SEM، تبدیل فوریه فروسرخ، ترموگراویمتری و آنالیزهای کالریمتری روبشی تفاضلی مورد بررسی قرار گرفتند. میانگین اندازه ذرات نانوذرات کربنی که توسط آنالیزهای پراش پرتو ایکس پودر مورد بررسی قرار گرفت، به ترتیب 18، 24 و 57 نانومتر برای روغن‌های خردل، زیتون و بذر کتان بود. تجزیه و تحلیل SEM مورفولوژی سطح این نانوساختارهای کربنی را به عنوان ذرات کروی نشان داد. تجزیه و تحلیل حرارتی (TGA) و کالریمتری اسکن تفاضلی (DSC) دانشی را در مورد پایداری حرارتی این نانوذرات کربنی ارائه می‌کند. نانوذرات کربن سنتز شده از نظر فعالیت ضد باکتریایی در برابر گونه‌های مختلف (مثلاً، سودوموناس آئروژینوزا ، استرپتوکوک همولیتیکوس ، پروتئوس یخچال و استافیلوکوکوس اورئوس ) و نتایج پرباری به دست آمده است.

چکیده گرافیکی

www.frontiersin.orgچکیده گرافیکی | ایکس

نکات برجسته

1) ساخت نانومواد کربنی از روغن های گیاهی به روش سبز اصلاح شده با خواص قابل کنترل.

2) این تکنیک شامل سوزاندن کنترل شده روغن های طبیعی با استفاده از لامپ های رسی سنتی و جمع آوری دوده کربن روی یک صفحه سرامیکی است.

3) تحقیقات پراش پرتو ایکس پودر نشان داد که اندازه ذرات نانوذرات کربنی در محدوده 18 تا 57 نانومتر است.

معرفی

در عصر حاضر، نانومواد به دلیل کاربردهای گسترده آنها در تقریباً تمام زمینه های فعلی فناوری مانند شیمیایی، تولید، پزشکی، کشاورزی و تصفیه آب، توجه بیشتری را در جامعه علمی به خود جلب کرده است (اقبال، 2020؛ گوتام و همکاران، 2022 ) . ما و همکاران، 2022 ). اهمیت چنین موادی به دلیل خواص فیزیکی، الکتریکی و مکانیکی منحصر به فرد آنهاست ( اقبال و همکاران، 2021 ؛ ژو و همکاران، 2021 ؛ یانگ و همکاران، 2022 ). آنها به طور گسترده در تولید، سلول های سوختی، غربال های مولکولی، نانو هادی های الکتریکی، باتری های ثانویه لیتیوم یون، جاذب های هیدروژن و بسیاری زمینه های دیگر استفاده شده اند ( اقبال و همکاران، 2020 ؛ خان و آلایی، 2022 ). مواد کربن دار، مانند کربن فعال، به طور گسترده در تصفیه آب و فاضلاب، پردازش شیمیایی، و تصفیه و جداسازی گاز استفاده می شود، زیرا آنها مواد جذب متخلخل با ریز منافذ فراوان (0-2 نانومتر)، مزوپورها (2-50 نانومتر) و درشت منافذ (بیش از 50 نانومتر) با مناطق ویژه بالا. ( شیر و همکاران، 2021 ; مختاری فارسانی و همکاران، 1391 ; ژانگ و همکاران، 2022a ).

نانولوله‌های کربنی، فولرن‌ها و نانوالیاف نمونه‌هایی از نانومواد مبتنی بر کربن هستند که کاربردهای بالقوه‌ای در سنجش زیستی، نانوتکنولوژی و دارورسانی دارند ( شعیب و همکاران، 2017 ؛ لیو و همکاران، 2022 ؛ رانی و همکاران، 2022 ). CNP ها، خانواده جدیدی از نانومواد مبتنی بر کربن با ویژگی های نورتابی جذاب، به تازگی شناسایی شده اند ( چاتوپادهای و همکاران، 2022 ؛ نادیم و همکاران، 2022 ). نانو الماس ها یا مواد تولید شده از نانولوله های کربنی و فرسایش لیزر گرافیت از جمله نانوذرات هستند ( لیو و همکاران، 2007 ؛ بهادور و همکاران، 2021 ). تخلیه قوس الکتریکی، تبخیر لیزری و رسوب بخار شیمیایی همگی فرآیندهای تولید نانومواد کربن شناخته شده هستند ( بخشنده و همکاران، 2022 ؛ لیو و همکاران، 2022 ). علاوه بر این، دنیای علمی همیشه در جستجوی روش‌های بسیار ساده‌تر و اقتصادی‌تر سنتز است ( Li D. et al., 2022 ). روش های مختلف برای سنتز نانومواد کربنی به طور کلی به دو گروه طبقه بندی می شوند که روش های فعال سازی فیزیکی و شیمیایی نامیده می شوند. می و همکاران، 2022 ). پیرولیز (یا کربنیزاسیون) توسط اکسیداسیون کنترل شده برای فعال کردن کربن در حضور عامل فعال کننده مانند بخار، دی اکسید کربن یا سایر گازها دنبال می شود. روش پیرولیز ترکیبات آلی و روغن ها یکی از روش های رو به رشد سنتز نانو مواد است ( ژانگ و همکاران، 2022b ). روغن های گیاهی یک ماده خام طبیعی مهم در بخش مواد غذایی هستند ( بهادور و همکاران، 2019 ؛ چاولا و همکاران، 2022 ). آنها مخلوط های پیچیده ای هستند که اجزای اصلی آنها تری گلیسرول واحدهای اسید چرب اشباع و غیراشباع است.

در دسترس بودن گسترده، هزینه کم و سهولت تبدیل آنها به مواد شیمیایی با ارزش و مواد جدید، علاقه عموم را به استفاده از آنها برانگیخته است. با زنجیره های کربنی از 6 تا 20 اتم کربن، این اسیدهای چرب می توانند اشباع یا غیراشباع باشند. ( Li H. et al., 2022 ). سادگی جذابیت است و 6-8 ساعت مداوم پیرولیز سرمایه گذاری این آزمایش است ( جایاپراکاسان و همکاران، 2013 ). نانوذرات کربنی از سه روغن دانه مختلف (روغن خردل، زیتون و بذر کتان) تهیه شد. روش احتراق ساده به اندازه روش های دیگر کارآمد است، به عنوان مثال روش های رسوب بخار شیمیایی، تخلیه قوس الکتریکی، و روش های لیزر فرسایش و غیره . و همکاران، 2002 ؛ وانگ و همکاران، 2002 ؛ والکارسل و همکاران، 2008 ؛ لو و همکاران، 2009 ). پس از تهیه نانوذرات کربنی، آنها با تکنیک‌های مختلفی از جمله آنالیز ترموگراویمتری (TGA)، پراش پرتو ایکس پودری (XRD) و کالری‌سنجی روبشی افتراقی (DSC)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و تبدیل فوریه مادون‌ها مشخص شدند. طیف سنجی قرمز (FTIR) ( فراکویاک ​​و بگین، 2002 ; اسکیدا و همکاران، 2011 ).

تجربی

مواد

سه نمونه مختلف روغن بذر (روغن خردل، بذر کتان و زیتون) از یک فروشگاه باز خریداری و به همین ترتیب مورد استفاده قرار گرفت.

تهیه دوده روغن دانه

ابتدا روغن های مختلف دانه از جمله روغن خردل، زیتون، دانه کتان و کرچک در یک لامپ آزمایشگاهی شیمیایی با فتیله یا پنبه استوانه ای قابل احتراق قرار داده شدند. این لامپ ها به مدت 36 ساعت برای جذب روغن دانه مربوطه توسط پنبه یا فتیله باقی مانده اند. پس از روشن شدن چراغ با کبریت و اجازه سوختن آن، یک ظرف چینی بالای شعله لامپ قرار دادند تا دوده کربن بالای لامپ جمع شود. پس از جمع آوری 5-10 گرم دوده کربن، آزمایش خاتمه یافت.

خصوصیات نانوذرات کربنی

نانوذرات کربن سنتز شده با احتراق روغن‌های دانه (خردل، زیتون، بذر کتان و کرچک) با تکنیک‌های مختلف مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفتند. تعیین اندازه ذرات مواد سیاه ته نشین شده با آنالیز پراش اشعه ایکس پودر تایید شد ( Biscoe and Warren, 1942 ; Jiang et al., 1999 ). به طور مشابه، تکنیک‌های EDS، TGA، DSC، SEM و FTIR نیز برای تعیین مورفولوژی سطح و پایداری حرارتی نانوذرات کربن استفاده شد ( پانگ و همکاران، 1993 ؛ تانگ و همکاران، 2004 ). در نهایت، کاربردهای بیولوژیکی نانوذرات کربن مانند ضد میکروبی، سرطان‌زا، مشکلات تنفسی، قرار گرفتن در معرض پوست و سایر زمینه‌های زیست پزشکی مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت ( کانگ و همکاران، 2008 ؛ آریاس و یانگ، 2009 ؛ یانگ و همکاران، 2010 ؛ دونگ و همکاران. 2012 ).

پلی آلومینیوم کلراید (PAC)
sdr

MSDS-of-PAC

نتایج و بحث

سوزاندن روغن دانه برای تشکیل نانوذرات کربنی یک تکنیک تجزیه حرارتی است. در این تکنیک با تجزیه شعله روغن دانه (خردل، زیتون، بزرک و روغن کرچک)، تشکیل سایر مواد مشاهده می شود. پس از تکنیک تجزیه حرارتی، ذرات معلق در هوا بسیار کوچک هستند و همیشه وجود فردی را نشان می‌دهند. نانوذرات کربن به دست آمده در نهایت برای فعالیت های بیولوژیکی خود مانند ضد میکروبی، سرطان زا، مشکلات تنفسی ( لام و همکاران، 2004 ؛ وارهیت و همکاران، 2004 ؛ شودووا و همکاران، 2005 ) و قرار گرفتن در معرض پوست ( ساتو و همکاران،) مورد آزمایش قرار گرفتند. 2005 ؛ موری و همکاران، 2009 ).

نتایج پودر XRD/طیف نانوذرات کربن ( کریل و بیرینگر، 1998 ) ( شکل 1 ) تولید شده از روغن خردل مشخص می کند که دو پیک پراش براگ در نزدیکی 2θ = 25.010 درجه ، 43.770 درجه و 45.237 درجه مشاهده می شود . طیف XRD نانوذرات کربن سنتز شده توسط روغن زیتون تعیین می کند که سه پیک پراش براگ در نزدیکی 2θ = 24.620 درجه ، 45.088 درجه و 52.116 درجه مشاهده شده است . XRD نانوذرات کربن تهیه شده با روغن بذر کتان نشان داد که دو پیک پراش براگ ( Burke et al., 1998 مشاهده شده است ) در نزدیکی 2θ = 24.855 درجه و 44.086 درجه ( جدول 1-3 ) تجزیه و تحلیل .

شکل 1

www.frontiersin.orgشکل 1 . طیف XRD نانوذرات کربن سنتز شده توسط روغن خردل (MO)، روغن زیتون (OO) و روغن بزرک (LO).

میز 1

www.frontiersin.orgجدول 1 . داده های طیفی XRD برای روغن خردل

جدول 2

www.frontiersin.orgجدول 2 . داده های طیفی XRD برای روغن زیتون

جدول 3

www.frontiersin.orgجدول 3 . داده های طیفی XRD برای روغن بذر کتان

یک میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) برای تعیین مورفولوژی سطح نانوذرات کربن، بسته به این واقعیت که SEM اجازه تجسم ایده آل را می دهد، استفاده می شود ( شکل 2 ). SEM نوع خاصی از میکروسکوپ الکترونی است که در آن تولید تصاویر نمونه پس از اسکن آن با تفنگ الکترونی انجام می شود ( Mcmullan, 1995 ). پس از پخش نمونه‌های نانوذرات کربن بر روی پایه‌های آلومینیومی پوشیده شده با چسب، تصویربرداری از نمونه‌های خرد شده روی میکروسکوپ الکترونی روبشی (JSM-6490، JEOL، ژاپن) با ولتاژ 20 کیلوولت انجام شد. پس از به دست آوردن تصاویر نمونه ها، مورفولوژی سطح در بزرگنمایی های مختلف از 550 تا 25000 برابر تعیین شد. نمونه‌های روغن بذر توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) در “مرکز مطالعات پیشرفته در فیزیک” (CASP) در دانشگاه GC لاهور مشاهده شد. پس از تجزیه و تحلیل دقیق، تصاویری از نمونه‌های روغن دانه (خردل، زیتون، بذر کتان و روغن کرچک) در مکان‌های مختلف و بزرگ‌نمایی‌های مختلف تهیه شد.

شکل 2

www.frontiersin.orgشکل 2 . میکروگراف های SEM از نانوذرات کربن سنتز شده از (A) روغن خردل (B) روغن زیتون و (C) روغن بذر کتان.

پس از تجزیه و تحلیل SEM نانوذرات کربن، مشخص شد که مورفولوژی سطح نانوذرات کربن سنتز شده توسط روغن دانه (خردل، زیتون، دانه کتان و روغن کرچک) غیر یکنواخت است (Mcmullan, 1953; Oatley et al. , 1966 ) . در میکروگراف SEM، چند دانه از نانوذرات کربن نشان داده شد. این ذرات کربن کروی غیر یکنواخت از 8 تا 77 نانومتر متغیر هستند، اما اکثریت آنها اندازه ذرات 19 نانومتر دارند. نانوذرات کربنی که از احتراق روغن بذر تولید می‌شوند، مخلوطی از چند نانوذره و کربن در شکل عنصری خود هستند. این میکروگراف‌های SEM نشان داد که تمام نانوذرات کربن تا ۵۵۰۰، ۱۲۰۰۰ و ۱۸۰۰۰ برابر بزرگ‌نمایی شده‌اند. این ذرات دوده ساخته شده از روغن دانه بسیار کوچک هستند و به دلیل دامنه نانومتری آنها، فعالیت ضد میکروبی آنها بیشتر افزایش می یابد ( اسمیت و اوتلی، 1955 ؛ گیر، 1957 ).

پایداری حرارتی نانوذرات کربن با استفاده از تکنیک TGA در محدوده دمایی 0 تا 500 درجه سانتیگراد تعیین شد ( شکل 3 ) . چهار نمونه مختلف از نانوذرات کربنی (خردل، زیتون، بذر کتان و روغن کرچک) به طور جداگانه برای تعیین کاهش وزن آنها به عنوان تابعی از دما مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفتند ( Coats and Redfern, 1963 ). پس از آنالیز مختصر TGA نانوذرات کربن، بررسی شد که نانوذرات کربن سنتز شده توسط روغن خردل با افزایش دما از 0 تا 500 درجه سانتیگراد، 60 درصد کاهش وزن را نشان می‌دهند و این بالاترین کاهش وزن مشاهده شده در تمام نمونه‌های روغن دانه است. توسط طیف TGA آن تایید شده است. به طور مشابه، نانوذرات کربن سنتز شده توسط روغن زیتون برای پایداری حرارتی آنها مورد آزمایش قرار گرفتند که نشان داد این مواد نانوساختار تنها 10 درصد کاهش وزن را پس از افزایش دما از 0 تا 500 درجه سانتیگراد نشان می‌دهند. با کمال تعجب، نانوذرات کربن تولید شده توسط احتراق روغن بذر کتان پس از تجزیه و تحلیل TGA، روند مشابهی را که توسط روغن خردل ارائه شده بود را نشان ندادند. حداقل کاهش وزن در این ذرات مشاهده شد که حتی با تغییر دمای 0 تا 500 درجه سانتیگراد فقط 4٪ بود. در نهایت، نانوذرات کربن سنتز شده با احتراق روغن‌های کرچک همان روندی را که در مورد روغن زیتون در تجزیه و تحلیل TGA مشاهده شد، نشان دادند. این نانوذرات کربنی همچنین 10 درصد کاهش وزن را با افزایش دما از 0 تا 500 درجه سانتیگراد نشان دادند. همه این حقایق پایداری حرارتی از طیف تحلیلی گرانشی حرارتی آنها تأیید شده است ( کت و ردفرن، 1963 ).

شکل 3

www.frontiersin.orgشکل 3 . طیف TGA و DSC نانوذرات کربن توسط (A) روغن خردل، (B) روغن زیتون و (C) روغن بذر کتان.

ترکیب شیمیایی و شناسایی ساختار نانوذرات کربن با آنالیز FTIR تعیین شد ( شکل 4 ).

مزیت اضافی این تکنیک این است که تشخیص گروه های عملکردی مختلف نیز توسط این ابزار تحلیلی بررسی می شود. پس از تجزیه و تحلیل FTIR دوده روغن خردل، نشان داده شد که مخلوط پیچیده ای از نانوذرات کربنی مختلف، کربن به شکل عنصری و برخی گونه های دیگر به دست می آوریم. نانوذرات کربن خشک پس از سنتز توسط روغن خردل به دستگاه FTIR برای شناسایی گروه‌های عاملی وارد شدند. پس از بدست آوردن طیف FTIR، مشاهده شد که گروه های عاملی مختلفی از اکسیژن و هیدروکربن در آن وجود دارد. در طیف FTIR روغن خردل، ظهور پیک های مختلف گروه های عملکردی مختلف را تایید کرد [44]. قله اول در 3410 سانتی متر -1 (متر) نشان دهنده کشش OH است و ثانیا یک قله بسیار خفیف در 1670 سانتی متر -1 به وضوح کشش C=C هیدروکربن های آروماتیک را توجیه می کند. به طور مشابه، قله های نزدیک به 1465 سانتی متر است -1 . به طور مشابه، چندین قله دیگر در طیف‌های روغن خردل مشاهده می‌شود که بیشتر حضور گروه‌های عملکردی دیگر مانند قله‌ای نزدیک به 1400 سانتی‌متر -1 را تأیید می‌کند که نشان‌دهنده خمش CH در CH3 و 1118 سانتی‌متر -1 تعیین کننده کشش CO است. در طول این روش، سیگنال‌های CO و OH ممکن است به دلیل رطوبت محیطی که نمونه را آلوده می‌کند، ظاهر شود و از این رو گزارش شد که نانوذرات کربن سنتز شده مخلوط پیچیده‌ای از درصدی از هیدروکربن‌ها و مقدار کمی اکسیژن (۰.۰۱ درصد) هستند. در نهایت مشخص شد که نانوذرات کربن بسیار خالص از احتراق روغن دانه تولید می‌شوند ( Kiss-Eröss, 1976 ).

شکل 4

www.frontiersin.orgشکل 4 . طیف FTIR نانوذرات کربن سنتز شده توسط روغن خردل.

نتیجه

سنتز نانوذرات کربنی با روشی بسیار ساده و ارزان‌تر (روش احتراق) نمونه‌های مختلف روغن‌های دانه شامل روغن خردل، زیتون، بذر کتان و روغن کرچک انجام شد. میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) نشان داد که نانوذرات کربن کروی از نظر اندازه ذرات با یکدیگر متفاوت هستند. میانگین اندازه ذرات کربن از روغن خردل، روغن زیتون و روغن بزرک به ترتیب 18 نانومتر، 24 و 57 نانومتر تعیین شد. پراش پرتو ایکس پودری تأیید کرد که این ذرات حاوی درصد کمی از گرافیت شش ضلعی در ترکیب با درصد بالایی از نانوذرات کربن آمورف هستند. پس از تکمیل خصوصیات شیمیایی این نانوذرات کربنی با کمک آنالیزهای XRD، SEM، TGA و FTIR، فعالیت‌های بیولوژیکی آن‌ها مانند فعالیت ضد میکروبی، سرطان‌زایی، قرار گرفتن در معرض ریه (مشکلات تنفسی) و قرار گرفتن در معرض پوست مورد آزمایش قرار گرفت و نتایج عالی به دست آمد. از این رو، در نهایت نتیجه گیری می شود که سنتز نانوذرات کربنی با احتراق روغن دانه (خردل، زیتون، بذر کتان و روغن کرچک) نه تنها روش ارزان‌تری است، بلکه بستری عالی برای آزمایش فعالیت‌های بیولوژیکی نانوذرات کربنی فراهم می‌کند.

بیانیه در دسترس بودن داده ها

مشارکت‌های اصلی ارائه‌شده در مطالعه در مقاله/مواد تکمیلی گنجانده شده‌اند، سوالات بیشتر را می‌توان به نویسنده مربوطه هدایت کرد.

مشارکت های نویسنده

SN: مفهوم، طراحی مطالعه، نوشتن-تهیه پیش نویس اصلی. MJ: مفهوم، طراحی مطالعه، اکتساب داده ها، تفسیر داده ها. SI: تفسیر داده ها، کارهای آزمایشی اصلی انجام شده، تهیه و ویرایش پیش نویس اولیه. AM: مفهوم، طراحی مطالعه، اکتساب داده ها. QM: تجسم داده ها، بررسی نسخه اصلی و بازبینی انتقادی. NA: تفسیر داده ها، و بازنگری انتقادی. MDA: نسخه خطی اصلی بازبینی شده و بازبینی انتقادی. MTA: تجسم داده ها و بازنگری انتقادی. HOA: نسخه خطی اصلی و بازبینی انتقادی بازبینی شد. NSA: تجسم داده ها، تجزیه و تحلیل EDX، بازبینی و ویرایش نوشتن. HAI: تصور، تجسم داده ها، تجزیه و تحلیل EDX انجام شده، اکتساب داده ها. EBE: بررسی داده ها و بودجه مالی. MNA: تجسم داده ها، نسخه خطی اصلی را بررسی کرد. SMH: تفسیر داده ها، نوشتن پیش نویس اصلی. HR: تجزیه و تحلیل XRD را انجام داد، نسخه خطی اصلی و بازبینی انتقادی را بررسی کرد.

تضاد منافع

نویسندگان اعلام می کنند که این تحقیق در غیاب هر گونه روابط تجاری یا مالی که می تواند به عنوان تضاد منافع بالقوه تعبیر شود، انجام شده است.

یادداشت ناشر

تمام ادعاهای بیان شده در این مقاله صرفاً متعلق به نویسندگان است و لزوماً ادعاهای سازمان های وابسته به آنها یا ناشر، ویراستاران و داوران را نشان نمی دهد. هر محصولی که ممکن است در این مقاله ارزیابی شود، یا ادعایی که ممکن است توسط سازنده آن باشد، توسط ناشر تضمین یا تایید نمی شود.

قدردانی ها

نویسندگان قدردانی خود را از ریاست تحقیقات علمی دانشگاه شاه خالد برای حمایت از این کار از طریق برنامه گروه های تحقیقاتی تحت شماره کمک هزینه RGP2/107/42 ابراز می دارند. HA مایل است از پژوهشگران دانشگاه طائف حامی پروژه شماره (TURSP-2020/67)، دانشگاه طائف، طائف، عربستان سعودی قدردانی کند. نویسندگان قدردانی خود را از مرکز تحقیقات دانشگاه المعرفه برای تأمین مالی این کار ابراز می کنند.